Praktikum im Oktober 2022
von Finn Tjardes und Bjarne Janssen
Bragg-Gleichung wobei d = Abstand zwischen denn Reflektierten Strahlen, sin(Theta) ist der Kömplementärwinkel zur Vertikalachsel, n ist Ordnungszahl, und Lambda die Wellenlänge des Lichts
Wir haben dabei die Maschinen für das Bragg-Brenton XRD (X-Ray-Diffraction) und das Laue-XRD (Pulverdiffraktion) näher betrachten können. Anschließend haben wir erneut nach unseren Lösungskristallen geschaut die wir ab dem ersten Tag, täglich pflegen und ggf. in neue Alaun-Lösung (Kaliumaluminiumsulfat-Dodecahydrat) zu geben hatten.
Unser zweiter Tag begann mit dem arbeiten im Labor, der Doktorand Hien Nguyen erklärte uns die Apparaturen wie beispielsweise „gloveboxen“. Gloveboxen sind mit gas gefüllte die Kammern, in denen nur mithilfe der Handschuhe, welche an der Großen Glasscheibe befestigt sind, gearbeitet werden kann. In diesem Fall waren diese Kammern mit dem Inertgas Argon gefüllt. Der nachfolgende Versuch war ein sich wiederholender, mit Hilfe von Aceton wird eine schützende Schicht von innen in einem Gefäße eingeheizt. Später wird dieses Gefäß mit Hilfe eines Ventiladapter abgedichtet. Durch das Absaugen der Luft aus dem Gefäß mithilfe einer experimentellen Absaug- und Befüllanlage wird die verbleibende Luft Abgesaugt und mit einer Heißflame aus dem Gefäß getrieben, anschließend wird das Gefäß mit Argon gefüllt und erneut per Vakuum geleert. Dieser Schritt wird öfter wiederholt. Nachdem das Gefäß abgedichtet wurde, wird es in die Glovebox eingeschleust um mit Lithium, Schwefel und rotem Phosphor sowie Silicium gefüllt zu werden. Nach dem Befüllen wird das Gefäß erneut abgedichtet, und aus der Glovebox geschleust.
Später wird es abgeschmolzen um eine kleine Ampulle herzustellen(linke Abb.), welche dann Mehrere Stunden im Sonderofen gebacken wird, um letztendlich eine Festelektrolyt-Film herzustellen. Ziel von dem Team um Hien Nguyen ist es, einen möglichst besseren Separator für Batterien zu entwickeln.
Nach dem Mittagessen in der Kantine des Institutes, gingen wir zum Büro von Frau Viola Duppel. Frau Duppel führte uns in den Keller wo wir erstmalig ein TEM( Transemissionen-Elektronen-Mikroskop) sahen. Auf dem Weg dorthin erklärte sie uns die Funktionsweise eines solchen TEMs.
Im Raum des TEMs sahen wir einzelne Ersatzteile und auch Proben. Beispielsweise die GUN des TEMs konnten wir betrachten, welche in diesem Fall ein Kristall war. Nachdem wir das TEM betrachtet hatten, wurde wir erneut von hochauflösenden Bildern überrascht, schließlich hat es eine mögliche Vergrößerung von 10^6. Mithilfe einer solchen Vergrößerung lassen sich sogar Atome betrachten.
Später waren wir auch an einem Raster-Elektronen-Mikroskop mithilfe dem man beispielsweise die Zusammensetzung von Stoffen ermitteln kann. Das Besondere an diesem Rasterelektroenmikroskop ist, das es zwei Detektoren hatte, weshalb man verschiedene Auflösungen (3D/2D ) hatte.
Am dritten Tag wurden wir morgens von Prof. Dr. Jürgen weis begrüßt welcher uns den Aufbau der Max-Planck Gesellschaft noch genauer schilderte. Er erläuterte uns ebenfalls weiter wissenschaftliche Instrumente wie beispielsweise eine Molekularstrahlepitaxieanlage, welches Grundlegend für heutige Optiken ist. Nachfolgend hatten wir die große Ehre den Nobelpreisträger Klaus von Klitzing treffen zu dürfen, welcher uns sogar seine Medaille zeigte. Prof. Weis erklärte uns ebenfalls den Quanten-Hall Effekt, für welchen Herr Prof. von Klitzing den Nobelpreis erhielt.
Später durften wir dann in einem Reinraumlabor, mithilfe von Elektronenstrahllithografie, unsere Namen auf ein Stück Silizium schreiben. Die Größe der Schrift ist in etwa 20*10^-9 Meter. Am Nachmittag betreute uns der Doktorand Lukas Freund und zeigte uns sein Labor. Sein Labor war in einem gesonderten und besonders gedämpften Gebäude untergebracht, welches den Zweck der geringeren Vibration hatte. Sein Doktorarbeit ging im Wesentlichen um das elektrostatische Verhalten von Proben, wie beispielsweise Halbleiter Verbundstoffen. Die Messungen nahm er mithilfe eines Raster-Sonden-Mikroskops auf.
Auch den Nachfolgenden Tag verbachten wir in der Gruppe von Herr Prof. Weis. Wir gingen auch dann ins Labor, lernten allerdings einige neue Maschinen oder Funktionen an bereits bekannten Maschinen kennen. Beispielsweise beschrifteten wir unsere Haar mit einem FIB ( Focused Ion Beam). Anders als ein Rasterelektronenmikroskop ist dieser fähig Materie aus einer Probe herauszutragen, da Ionen (durch höhere elastische Stöße) eine stärkere Wechselwirkung mit den Teilchen in der Probe eingehen. Somit war es uns möglich auf ein Haar zu „gravieren“. Um dies machen zu können brauchten wir jedoch zuerst ein Haar von uns. Später trugen wir das Haar auf einen alten Wayfer auf, welcher nie zu Ende prozessiert worden ist. Dieser Halbleiter Wayfer diente als Untergrund für unsere Probe, welche wir mit 2-Komponenten Epoxyd Harz auf dem kleinen Plättchen befestigten. Da Haare eine organische Substanz sind, und somit nur bedingte Leitfähigkeit aufweisen, haben wir die Proben noch mit Iridium bestrahl, Herr Bernhard Fenk nannte es „sputtern“. Anschließend hatten wir unsere Proben vorbereitet und konnten mit der Ionen Bestrahlung beginnen.
Später sahen wir auch eine weitere Funktion des Gemini Mikroskops(ein Mikroskop mit vielen Einsatzmöglichkeiten, es konnte nämlich anhand von Röntgenstrahlung einzelne Stoffe und Elemente auf der Probenoberfläche erkennen und zuordnen.
Am Freitag unser ersten Woche des Praktikumsaufenthalts, waren wir in der Abteilung Nanowissenschaften von Prof. Dr. Klaus Kern. Vormittags wurde uns die electronspray ion beam deposition gezeigt. Mithilfe dieser Methode kann man molekulare Proben auf eine Oberfläche anheften. Später haben wir im, nahezu komplett gedämpften Präzisionslabor, jene Proben untersucht.
Nachmittags wurden wir von Prof. Christian Ast und dem Doktoranden Jannis im Präzisionslabor erwartet. Dort erklärten sie uns die Rastertunnelmikroskopie und zeigten uns erneut die gedämpften Versuchskammern. Später zeigte uns Jannis seinen Versuchsaufbau zum messen von Supraleitern wie beispielsweise Vanadium durch ein Rastertunnelmikroskop. Besonders interessant war das Befallen des Kryomaten, welcher weniger als ein Kelvin Betriebstemperatur hatte.
Zu beginn der zweiten Woche wurden wir von Frau Prelle betreut, sie zeigte uns Formgedächtniskristalle aus einer Titan-Nickel Legierung. Diese Kristalle sind verformbar, „erinnern“ sich aber bei bestimmten Temperaturen an die ursprüngliche Form und gehen in diese wieder über.
Danach haben wir uns im REM einen Eisenkristall angeschaut, währen wir einen Käfer und eine Motte mit Gold besputtered haben, um diese später auch betrachten zu können. Besonders spannend zeigten sich hier Partikel und Strukturen an den Oberflächen.
Den Dienstag sowie den Mittwoch der zweiten Woche verbrachten wir in der Abteilung um Prof. Dr. Maier. Die Wissenschaftlerin Dr. Jelena Popovic-Neuber betreute uns in dieser Zeit. Am ersten Tag lernten wir die Theoretischen Funktionsweisen von Akkumulatoren und Batterien kennen. Vormittags bauten wir mit Frau Dr. Popovic-Neuber eine Lithium-Batterie. Nach dem Mittagessen wurden wir von dem Doktoranden Chuanlian Xiao betreut welcher uns explizit die Potenziale und Interfacial Storage von Festkörperakkumulatoren zeigte. Am Mittwoch begannen wir ebenfalls mit Frau Dr. Popovic-Neuber im Labor und bauten in der Glovebox eine Lithium Zelle.
Am Nachmittag waren wir im Büro von dem Abteilungstechniker Florian Kaiser, welcher für den Bau und die Wartung der Wissenschaftlichen Geräten verantwortlich ist.
Den vorletzten Tag unseres Praktikums verbachten wir in der wissenschaftlichen Einrichtung „Technologie“ um Dr. Gennady Logvenov. Die Hauptaufgabe dieser Einrichtung ist die Präparation von Proben aber auch die Konstruktion neuer wissenschaftlicher Geräte. Erst wurde uns das nahezu vollautomatische MBE-Gerät gezeigt. Hierbei fuhr auch ein Roboterarm im Vakuum und verteilte die Proben in die sogenannten Manipulatoren. Die Manipulatoren sind hierbei gesondert in einzelnen Vakuum Kammern untergebracht um sie vor Partikeln und Verunreinigungen zu schützen, schließlich sind auch in den meisten Vakuumkammern noch etwa 10^8 Teilchen auf einem Liter Volumen. Auch die Ölfreien Pumpen wurden uns hierbei näher erläutert.
Besonders interessant waren auch die Messstationen für die Leitfähigkeitsparameter von Supraleitern oder von mit Supraleitendem Material beschichteten Proben. Hierbei wurden geschützte und teils magnetisch isolierte Köpfe in flüssiges Helium eingetaucht, um die supraleitenden Effekte freizusetzen.
Am Nachmittag haben wir auch gesputterte Proben gebondet. Hierbei wir auf winzigen Kontakten auf einer 10x10 mm Probe mithilfe eines Goldfadens verbunden. Dies dient dazu das man von winzigen Proben Messungen mithilfe von großen Kontakten machen kann. Es stellte sich als sehr schwierig heraus, den goldfaden per Ultraschall in den Kontakt einzureiben, ohne ihn abzureißen beim Absetzen der Maschine. Dennoch haben wir es nach einigen Versuchen geschafft.
Den Letzten Tag unseres Praktikums verbrachten wir in der Abteilung Keimer.
Diese Abteilung beschäftigt sich hauptsächlich mit Festkörper-Spektroskopie. Dabei untersuchen sie vorwiegend supraleitende Materialien, schließlich ist dies ein besonders wichtiges Thema in der aktuellen Wissenschaft, da Supraleiter großes Potential in der Zukunft zugeschrieben wird. Von Matthias Hepting wurden wir in Empfang genommen und über die Abteilung aufgeklärt, was Valentin Zimmerman mit einem Laborrundgang und Erklärung der Geräte vertiefte. Roberto Ortiz erklärte uns danach seine Forschung und die Grundlagen für Supraleitende Materialen, die man bis jetzt entdeckt hat. Gemeinsam mit ihm durften wir dann Proben präparieren, so wie er es mit seinem Material macht, um eventuell ein neues Supraleitendes Material zu finden. In der Glovebox präparierten wie nun die Proben, bevor uns der Phd Student Iran Liu in Empfang nahm und uns die Laser Spektroskopie zeigte, sowie seinen Aufbau um die Kristallstruktur der Proben möglichst ideal zu verändern und sie zu „High-TC-Superconductors“ (Hochtemperatur Supraleiter) zu machen, schließlich sind bisherige Supraleitende Materialien nur mit einer extremen Kühlung zu gebrauchen, ihre Temperatur muss geringer als 40K sein.
